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水质 高锰酸盐指数的测定(酸性法)

发布时间:2022-05-17 浏览次数:3712

使用范围:适用于地表水、饮用水;不适用于工业废水。

一、原理

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,使沸水浴中加热30mins,高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

氧化反应:

在沸水浴条件下,酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。

5C2O42-(草酸钠)+ 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O

二、测试流程

三、注意事项

1、水样保存

采集水样后,加浓硫酸至pH1-2,尽快分析。保存时间超过6h,需冷藏(0-5℃),但不超过2天。

2、实验条件

①消解:沸水浴温度为98℃,高原地区沸点偏低,可能影响消解效率,须注明实际沸点(相同条件下,100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍)。沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。

②反应时间:研究表明,消解时间从30增加到60mins时,结果增加4-10%。反应需要严格控制时间,保持测试样品消解时间的一致性。

③条件电极电位E = Eθ+ RT/5F·ln(aMnO4-·aH+8/aMn2+)。高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。

④酸度对反应影响较小:硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质,离子间相互作用明显,硫酸浓度发生一定变化时,对于氢离子活度变化不大(离子活度受电解质浓度和离子活度影响,浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降)。

⑤空白滴定温度控制:当反应液温度低于80℃时,应重新加热后再滴定。

3、CODCr和CODMn的对比

①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标,主要是水体中受有机物污染的指标。

②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度,消解温度、时间,酸度的影响。CODCr的条件电极电位能达到1.55V,对水体约有90%左右的氧化率;CODMn的条件电极电位能达到1.45V,对水体约有50%左右的氧化率,CODMn测试只适用于地表水、饮用水,不适用于COD值高的工业废水。两种COD之间没有明显的线性关系。

参考标准:GB 11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定